涂料流變性測量用儀器
從涂料流變性的幾個參數可以看出,在涂料的生產中和研發中,流變性的主要測量指標是粘度。由于粘度在測量受到環境、儀器、測試方法和測試條件的限制太多,所以從測量的角度出發, 各國都制定了粘度測量的標準。我國國家標準和美國材料試驗協會( ASTM )的幾個關于涂料粘度測量標準分別是:
1 、 GB-1723(1993) 涂料粘度的測定
2 、 GB-9269(1988) 建筑涂料粘度的測定 斯托默粘度計法
3 、 GB-9751(1988) 涂料在高剪切速率下粘度的測定
4 、 ASTM D562 -2001 采用Stormer 型粘度計測量Krebs 單位用的涂料粘稠度的標準試驗方法
5 、 ASTM D2196 - 1999 用旋轉粘度計測量非牛頓流體流變特性的方法
6 、 ASTM D4287 - 2000 用 ICI 錐板粘度計測量高剪切下色漆和清漆粘度
在各個涂料粘度測量標準中,使用旋轉粘度計的占多數。 旋轉粘度計的粘度測量原理是 通過浸入被測液中的轉子的持續旋轉形成的扭矩來測量粘度值,扭矩與浸入樣品中的轉子被粘性拖拉形成的阻力成比例,因而與粘度也成比例。常見的旋轉粘度計的 工作原理是 同步電機經變速齒輪帶動刻度盤、游絲、指針、轉子做恒速旋轉,儀器沒有外筒,被測液體裝在其他適當的容器中。液體作用在轉子上的黏性力矩使游絲發生扭轉,轉子及指針滯后于刻度盤一角度而與其同速旋轉。指針在刻度盤上指示的讀數,乘以轉子的系數即得到液體的粘度 。
自從 1934 年,第一臺 表盤式旋轉粘度計誕生于 Brookfield , 70 多年來,旋轉粘度計不斷發展,已經從表盤式發展到數顯式,再發展到現在的可編程式,應用范圍不斷擴大,已被廣泛應用于各種領域, Brookfield 作為世界上最出色的旋轉粘度計制造商,也推出了一系列針對涂料生產和科研用的粘度計 / 流變儀,主要包括以下幾種:
1 、通用的 DV Ⅱ + Pro 型旋轉粘度計,這個機型的轉子是比較常見的是圓盤式轉子,也可以根據用戶需求配合其它轉子,數字顯示,可以與電腦連接,通過人性化的軟件來進行測量。在涂料中可以用來測量涂料的原料的粘度、半成品的粘度、成品的粘度、涂料的觸變性等等,在生產中做為質量控制和研發中做配方設計中應用很多。針對不同客戶的需求, Bookfield 還推出了小量樣品適配器( SSA )、超低粘度適配器( ULA )、螺旋適配器( SA )、升降支架、槳式轉子等附件,在一些生產或者研發過程中使用這些附件可以使測量粘度的范圍大大擴大,測量準確度也有很大提高。呂少華 [1] 等人用 DV Ⅱ + Pro 型旋轉粘度計做出了乳膠漆的流變曲線以及儲存時間、溫度、增稠劑等因素對流變曲線的影響進行了研究,對乳膠漆的流變性質在實際生產和應用提供了很好的建議。此類旋轉粘度計的基本機構見圖 3 。
2 、涂料中最常用的是斯托默( Stormer )粘度計,它是由 Krebs 顏料公司實驗室(現 E.I.Dupont 顏料分部)研制的,并經多次改進。此儀器的最初發展是模仿漆工用槳葉攪拌涂料,視其阻力大小來判斷該漆的稠度,以 Krebs Unit(KU) 表示。這些 單位是在研究內用平光墻漆的稠度時創立的,合適的刷涂稠度約 100Krebs 單位。 KU 單位以轉 100 轉所需的時間( s )與在 27-33s 內轉 100 轉所需的負荷( g )之間的關系來表示。然而以后的試驗發現,這種粘度計的構造并不能提供模仿刷涂的剪切率,但在涂料試驗和質量控制中它仍然是一種有用的工具,可測定大部分具有非牛頓性質的涂料的稠度 。 Stormer 粘度計轉子的主要部件為槳葉,而槳葉的 2 個葉片是錯位的,以避免在高粘度色漆中的溝流作用。傳統的 Stormer 粘度計見圖 4 。 Brookfield 推出的新一代的 Stormer 粘度計( KU-2 )配有固定轉速為 200rpm 的驅動 馬達,以完全取代傳統粘度計所需砝碼,此類粘度計還可以直接讀出以 cP 計的涂料粘度,這在很大程度上使測量更精確,重復性更高,可以滿足客戶不同測試條件的需要。
3 、 CAP 系列錐板粘度計主要用于測定較粘稠物料的黏度及其流變性,因為其剪切速率比較高(剪切速率可高達 13300s - 1 ),比較合適用來模擬涂料刷涂過程中的剪切速率,所以是涂料生產中的質量控制和研發中的必備儀器。該儀器的優點除了所需樣品量少、清洗方便、測試速度快以外,由于其固定部件和旋轉部件之間的環形空隙狹小而對稱,因此對于顏料分散好的色漆,其重現性更好。還可以通過電腦軟件來控制剪切速率的變化,通過設置剪切速率的變化來模擬涂料在刷涂過程中的粘度的變化。由于 CAP 系列錐板粘度計自帶升溫系統,所以現在有人 [2] 用來研究粉末涂料的熔融粘度。
當然,由于錐體的表面積比起其他旋轉黏度計來要小得多,因此在測定低粘度樣品時,在圓錐上所獲得的信號也要相對地弱,會降低測試的精確度。
4 、 R/S 流變儀可以控制剪切應力 / 剪切速率,在測量涂料的觸變性、屈服應力等性能方面的使用更加方便。涂料在涂裝后的最終外觀取決于烘烤初期涂料的流動性之類的流變學行為,在涂裝后的流動性只能在極低的剪切速率下才能研究,所以使用 R/S 流變儀采用一個從高到低的剪切速率變化,可以很好的反應涂料的觸變行為。 R/S 流變儀通過對剪切應力的控制,可以表征涂料剛開始屈服到流動的曲線變化,更全面的涂料的流變性。
5 、在線粘度計可以對涂料生產過程的粘度進行實時監控,通過粘度來反映產品的質量,進行質量控制,保證了不同批次產品質量的一致性,可以及時發現生產中問題,減少各種浪費,節約生產成本。目前涂料用的在線粘度計主要有兩種: TT100 和 AST100 。
6 、粘度計 / 流變儀與計算機軟件的配合使用,可以提供更豐富的信息。用可編程粘度計,可以通過程序來控制粘度計的運行,設定不同的程序,即可測定不同條件下的粘度,然后數據輸入電腦,通過軟件來分析涂料的流變性,根據流變性來預測不同配方和工藝條件下涂料的性能,F在有部分涂料企業在研發中使用此類軟件,取得了一定的效果。