糧食粘度測定中的幾個問題
在實際工作中，我們發現“粘度”的測定比較繁瑣，實驗結果重復性差，不好掌握。這里，針對粘度測定中的實際問題，發表個人的看法。
糧食粘度測定方法在國家標準方法《糧食、油料檢驗，糧食粘度測定法》中采用的是毛細管粘度計法和恩格拉粘度計法，在實際工作中，為了方便數據比對，多采用毛細管粘度計法。
毛細管粘度計法的測定原理是：足夠的待測樣經粉碎至一定程度，試樣懸液在微沸狀態下充分糊化，過濾后得到的糊化液具有一定的粘度，將此糊化液倒入毛細管粘度計中，在%#2的恒溫條件下，定量糊化液在重力作用下向下移動，不同粘度的糊化液移動相同距離的時間不同，記錄該時間，結合該測定用毛細管粘度計常數，計算出測定用糊化液的運動粘度。
具體操作過程如下：
1樣品制備
樣品經粉碎、過篩，篩上物再反復粉碎（或用研缽研磨）至90%以上試樣通過60目篩。
樣品制備直接關系到試樣的糊化和產生的粘度，是影響測定精確度的關鍵。《標準》中只規定粉碎細度上限，而無下限，這樣會造成操作人不同，試驗樣品細度不同，最好的辦法是，固定粉碎機型號，固定操作條件，盡可能使樣品制備一致，降低這一系統誤差。如果采用旋風磨，則一次粉碎即可達到要求。
2糊化
2.1糊化
試樣糊化過程中，必須嚴格控制三角瓶內樣品液均勻分散，不許有結塊結團。先以少量水分散試樣，然后用剩余水沖洗瓶壁，避免樣品顆粒粘在壁上。要保證樣液在5min左右開始沸騰并立即計時，同時保持均勻微沸，沸騰過激會使樣品液沖入冷凝管，溫度過低則樣品液不能均勻沸騰導致糊化不完全。
樣品的糊化與糊化時的溫度、條件有很大的關系，極大地影響粘度的測定結果。為保證測定結果的準確性、可比性，對試樣量、加水量、糊化液溫度及時間等因素要嚴格控制。由于各地的海拔高度不同，液體的沸點有所差異，糊化的程度就會有所不同，從而造成同一樣品在不同地域的測定結果不同。
2.2過濾
糊化完成后，立即撤離電熱器，迅速取下三角瓶并立即將全部樣品糊化液倒入$##目篩過濾。過濾時轉動篩子要緩慢均勻，不要激烈振擊，每次過濾操作條件要一致，收集的濾液量不要有太大差異，過濾后的糊化液溫度不低于50℃，最大限度地減少對測定結果的影響。
3測定
3.1準確吸液
因為液體流過毛細管的時間與液面的高度差有關，因此每次吸取的樣液要保持一致，最好在蓄液球下沿做一標記，以提高測定的精密度。
3.2調垂直
毛細管粘度計置于水浴中，必須保證垂直不傾斜，如果傾斜會出現很大的測定誤差。
3.3恒溫
水浴溫度要恒定在50℃±0.1℃，恒溫水浴的溫度精度要大于或等于0.1℃，從而避免溫度波動過大造成測定數據不準，重復性差。
3.4計時
計時動作不可明顯超前或滯后，觀察標線時應前后重疊。
3.5清洗
毛細管粘度計是否干凈也是影響結果的重要因素。因此，每次測定后應立即用溫水沖洗出糊化液，再用重鉻酸鉀———硫酸洗液浸泡，然后用水沖洗，最后用少許酒精沖洗2~3次后，用抽氣泵邊抽氣邊吹風干燥。認真檢查粘度計中是否還有微小水珠或沾附糊化物，如沾附有糊化物則須用1%淀粉酶液浸泡、洗滌。
另外，在操作過程中，溫度的準確性及波動大小、粘度計的垂直情況、攪拌水流對粘度計的振動影響、液面流過刻度時間的判斷等均對測定結果有影響，應加以注意。
多年來，通過對大量樣品的測定，發現在粘度的實際測定過程中，由于很難嚴格滿足所有的測定條件，使測定結果變化大、重現性差，成為目前較難掌握的方法。一方面此測定方法還有待于國標的進一步完善，另一方面我們應嚴格控制操作條件，提高實驗技能，使測定結果的誤差盡可能小，以滿足測定的要求。
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