怎么測定玉米脂肪酸值
隨著社會(huì)的進(jìn)步，市場經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展和中國加入WTO，我國糧食品種的優(yōu)化和糧食產(chǎn)品質(zhì)量的提高顯得尤為重要。新的糧食形勢和市場需求，要求把糧食生產(chǎn)的品種、質(zhì)量、效益必須統(tǒng)一起來，實(shí)現(xiàn)《依質(zhì)論價(jià)，優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)》才能確保糧食生產(chǎn)和流通的良性循環(huán)。以市場為導(dǎo)向，著力提高糧食產(chǎn)品的品質(zhì)和價(jià)值，才能增強(qiáng)糧食產(chǎn)品在國內(nèi)外市場的競爭力，因此，糧食儲藏品質(zhì)的判定愈來愈得到重視。我國現(xiàn)行的5糧油儲存品質(zhì)判定規(guī)則6將脂肪酸值作為判定玉米品質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù)，所以保證玉米脂肪酸值測定的準(zhǔn)確性是一個(gè)不可忽視的問題。
玉米脂肪酸值是檢驗(yàn)玉米中游離脂肪酸含量多少的量值，其檢驗(yàn)結(jié)果以中和100g玉米試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)來表示。玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分隨著時(shí)間的推移會(huì)分解，氧化產(chǎn)生脂肪酸和其它各種有機(jī)酸。玉米儲藏期間，霉菌繁殖分泌出脂肪酶，同時(shí)由于受儲藏條件的影響，玉米脂肪酶的活性大大增加，使脂肪迅速分解，脂肪酸增加比較顯著。因此，脂肪酸值的大小及變化是反映玉米品質(zhì)好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。
本文通過對同一樣品，使用不同型號粉碎磨、不同粉碎時(shí)間以及滴定環(huán)境的差異等來探討對測定結(jié)果的影響。
1材料與方法
1.1材料1號倉房玉米，生產(chǎn)時(shí)間：2008年，產(chǎn)地：內(nèi)蒙。
1.2儀器與試劑具塞錐形瓶150mL、250mL；量筒50mL、25mL；移液管50mL、25mL；微量滴定管10mL；天平(感量0.01g)；電動(dòng)振蕩器；漏斗；0.01mol/L氫氧化鉀乙醇溶液；0.4g/L酚酞指示劑。
1.3試驗(yàn)方法玉米脂肪酸值的測定按照GB/T20571-2006進(jìn)行測定；水分的測定按照GB/T5497進(jìn)行測定。
2結(jié)果與討論
2.1粉碎細(xì)度對脂肪酸值的影響
將同一玉米樣品，采用不同粉碎磨進(jìn)行測定，其結(jié)果見表1。
由表1可看出，使用三種粉碎效果不同的粉碎機(jī)粉碎樣品測得脂肪酸值不同，由于玉米樣品的粉碎細(xì)度直接影響脂肪酸值，粉碎的細(xì)度越高，無水乙醇提取玉米粉中游離脂肪酸的效果越好，滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相應(yīng)增多，脂肪酸值測定結(jié)果也越高。因此，粉碎細(xì)度與脂肪酸值成正相關(guān)。
2.2粉碎次數(shù)對脂肪酸值的影響
將同一玉米樣品用同一粉碎磨連續(xù)粉碎20次，使粉碎磨升溫，分別測定樣品的脂肪酸值，結(jié)果如圖1。
通過圖1可以看出，隨著樣品粉碎次數(shù)的增多，粉碎磨磨膛溫度升高，甚至出現(xiàn)磨膛發(fā)熱的現(xiàn)象，這樣會(huì)引起玉米樣品水分流失，從而造成樣品的脂肪酸值增大，所以粉碎玉米時(shí)應(yīng)防止由于磨膛發(fā)熱和升溫而引起的玉米脂肪酸值的變化。
2.3滴定時(shí)環(huán)境光線的影響
將同一玉米樣品，在不同環(huán)境下測定，結(jié)果如表2。
通過多次試驗(yàn)，玉米滴定時(shí)環(huán)境光線非常重要，同一樣品由于測定光線的不同，脂肪酸值的結(jié)果會(huì)有差異。于下午測定和在日光燈下測定結(jié)果均偏高，而在自然光下測定結(jié)果較低，是由于在散射的自然光下，測定者對顏色的感覺較為靈敏，因而測定時(shí)對滴定終點(diǎn)的判斷較為準(zhǔn)確。由表2可以看出，玉米脂肪酸滴定時(shí)應(yīng)在散射的自然光線下測定。
2.4濾液的褪色
將同一玉米樣品，在相同環(huán)境條件、相同儀器設(shè)備下，濾液用活性炭褪色，結(jié)果如表3所示。
測定玉米脂肪酸值時(shí)，可適當(dāng)加入活性炭，可使濾液褪色，滴定終點(diǎn)比較容易觀察。但對于同一樣品，不加活性炭和加入不同量的活性炭所測定的脂肪酸值有所不同，由于活性炭對色素有吸附作用，經(jīng)過活性炭過濾的濾液滴定終點(diǎn)很明顯，因而測定結(jié)果偏低。由表3可看出，加活性炭對玉米脂肪酸值會(huì)產(chǎn)生影響，使測定結(jié)果偏低，不宜采用。
3結(jié)論
通過多次試驗(yàn)總結(jié)，測定玉米的脂肪酸值使用不同型號粉碎磨和不同粉碎次數(shù)，其結(jié)果不同，使用粉碎細(xì)度不能夠一次達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的粉碎磨，由于粉碎次數(shù)的增加使粉碎磨的磨膛升溫和發(fā)熱，造成脂肪酸值結(jié)果偏高，因此要選擇3100型錘式旋風(fēng)磨。同一樣品由于滴定光線不同脂肪酸值的結(jié)果會(huì)有差異，試驗(yàn)證實(shí)，在自然光線下測脂肪酸值較為準(zhǔn)確。在相同環(huán)境下，濾液加入活性炭測定脂肪酸值結(jié)果偏低，所以此方法不宜采用。
4建議
根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)《稻谷、玉米儲存判定規(guī)則》中玉米脂肪酸測定新方法應(yīng)用多年的情況，通過多次試驗(yàn)，我認(rèn)為應(yīng)對玉米脂肪酸測定做出更詳細(xì)、具體的要求和相適應(yīng)的修改，以便統(tǒng)一檢驗(yàn)員的操作，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和重現(xiàn)性。
4.1由上級主管部門指定使用統(tǒng)一的某一型號錘式旋風(fēng)磨。
4.2采用比較好的方法改進(jìn)終點(diǎn)判定或采用儀器較客觀地確定終點(diǎn)。
4.3定期分發(fā)參照樣品，用以檢測各檢驗(yàn)單位的操作誤差，統(tǒng)一樣品，比對測定結(jié)果。
4.4定期培訓(xùn)，使檢驗(yàn)員熟練掌握規(guī)范的操作過程，統(tǒng)一滴定終點(diǎn)的判定。
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